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元素分析仪
概述

    元素分析仪是一种能分析物质所含元素的一种仪器,能利用先进的技术精密地分析物质,已广为使用。常见的元素分析仪有:有机元素分析仪、金属元素分析仪、稀有元素分析仪等。

有机元素分析仪

    一、简介
    有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元素,如碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通过测定有机化合物中各有机元素的含量,可确定化合物中各元素的组成比例进而得到该化合物的实验式。 
  有机元素分析最早出现在19世纪30年代,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量,他首先将样品充分燃烧,使碳和氢分别转化为二氧化碳和水蒸气,然后分别以氢氧化钾溶液和氧化钙吸收,根据各吸收管的重量变化分别计算出碳和氢的含量。
    目前,元素的一般分析法有化学法、光谱法、能谱法等,其中化学法是最经典的分析方法。传统的化学元素分析方法,具有分析时间长、工作量大等不足。随着科学技术的不断发展,自动化技术和计算机控制技术日趋成熟,元素分析自动化便随之应运而生。有机元素分析的自动化仪器最早出现于20世纪60年代,后经不断改进,配备了微机和微处理器进行条件控制和数据处理,方法简便迅速,逐渐成为元素分析的主要方法手段。有机元素分析仪上常用检测方法主要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
    二、分析原理
    其工作原理根据的是F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法。在分解样品时通过一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以去除干扰物质(如卤素等),最后从还原管流出气体除氦气以外只有二氧化碳、水。通过一定体积的容器中并混匀,再由载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分。在吸收管前后各有一个热导池检测器,由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差,得出氮的含量。
    氧/硫分析仪:现代的测碳、氢、氮的仪器,在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时,其前处理方法与经典法相似。将样品在高温管内热解,由氦气将热解产物携带通过涂有镍或铂的活性炭填充床,使氧全部转化成一氧化碳,混合气体通过分子筛柱,将各组分分离,通过热导池检测器检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法使热解气体通过氧化铜柱,将一氧化碳转化成二氧化碳,用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定,或者利用库仑分析法测定。测定硫时,在热解管内填充氧化钨等氧化剂,并可通过氧气帮助氧化,硫则通常被氧化成二氧化硫,生成的二氧化硫可用多种仪器方法测定。例如,可通过分子筛柱用气相色谱法测量;也可通过氧化银吸收管,由吸收前后热导差示响应求出含量;也可通过库仑滴定法,将二氧化硫吸收氧化成硫酸,吸收液的pH将改变,电解产生氢氧银离子,将和质子中和,使pH再恢复至原来数值,由电量求得硫含量。

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